In situ occurrence of shale oil in micro-nano pores in Permian Lucaogou Formation in Jimsar Sag, Junggar Basin
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摘要: 页岩油储层因微—纳米孔喉体系发育，使得油的赋存分散复杂，状态多样，研究困难。通过场发射扫描电镜、核磁共振、激光共聚焦和纳米CT等技术手段，对准噶尔盆地吉木萨尔凹陷中二叠统芦草沟组页岩油进行了研究。芦草沟组页岩油“甜点”粉—细砂岩和云质粉砂岩孔隙面孔率分布在11.0%~23.5%之间，大于2 μm的粒间溶孔、粒内溶孔占比在49.0%以上。受烃源岩生烃超压运移、孔隙表面吸附和页岩油连续成藏不同阶段油质差异等复杂因素控制，油和孔隙水的分布在微—纳米尺度上具有较强的分异性：“甜点”储层中2~5 μm以上孔隙内中质组分油和游离水赋存于孔隙中心，重质组分油以薄膜状赋存于孔隙表面；2 μm以下孔隙中主要为充填状重质组分油。中质组分油动用性较好，而重质组分油则是未来提高采收率比较现实可行的目标。Abstract: The development of micro-nano pores and throats in shale oil reservoirs has made it complicated and diversified for the occurrence and state of oil, and is difficult to be studied. A case study was carried out with the Middle Permian Lucaogou Formation in the Jimsar Sag of Junggar Basin by the approaches of Field Emission Scanning Electron Microscopy (FESEM), Nuclear Magnetic Resonance (NMR), Laser Scanning Confocal Microscope (LSCM) and nano-CT. The plane porosities of siltstones and dolomitic siltstones in sweet spots of the study area range from 11.0% to 23.5%, and the dissolved pores and intragranular dissolved pores larger than 2 μm account for more than 49.0%. The distribution of oil and pore water has strong differentiation in micro-nano scale, which is controlled by complex factors such as overpressure migration of hydrocarbon generation, pore surface adsorption and oil quality difference in different stages of continuous shale oil accumulation. In sweet spot reservoirs, intermediate oil and free water occur in the center of pores larger than 2 μm, while heavy oil exists on pore surface as thin film. Pores with the size smaller than 2 μm are mainly filled with heavy oil. Intermediate oil is relatively easier to be explored, while heavy oil is a more realistic and feasible target for enhanced oil recovery in the future.
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Key words:
- shale oil /
- pore distribution /
- microscopic fluid occurrence /
- Lucaogou Formation /
- Jimsar Sag /
- Junggar Basin
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近年来，我国天然气消费持续快速增长、对外依存度攀升，供气安全与冬季调峰面临严峻挑战，倒逼储气库建设提速。2021年，中国石油开工25座储气库，形成六大区域储气中心，而储气库气井注采能力是储气库建设的关键指标，也是储气库高效运行和调峰保供的重要保障[1-2]。
准确预测气井注采能力对储气库科学设计和高效建设至关重要[3]。储气库气井注采能力设计的基础是准确预测储层渗透率，而储层渗透率受注采产生的温度变化影响明显，探索渗透率的温度敏感性成为储气库注采能力设计的关键问题[4]。与气田开发中具有相对稳定的储层温度有所不同，储气库由于低温注入气进入高温地层，导致储层温度随注采交替发生变化，储层及流体物性在温度起伏变化情况下将发生一定程度的改变，进而对气井注采能力造成影响。因此，研究砂岩气藏型储气库在多轮次温度变化下的渗透率变化规律、评价温度对气井注采能力的影响，对于储气库气井注采能力预测有重要的指导作用[5-6]。
针对储层岩石在温度作用下的渗透率变化规律，国内外学者开展了诸多研究，明确了储层岩石渗透率随温度变化的特征：一定温度范围内，渗透率随温度升高而减小，突破温度门槛值后，岩石产生热破裂，渗透率随温度升高急剧增大[7-13]。梁冰等[14]基于热弹性理论结合实验发现突破温度门槛值后渗透率与温度存在正指数关系；刘向君等[15]通过对比有效应力与温度对岩石物性的影响，指出温度对孔隙度的影响高于有效应力对孔隙度的影响。但是，目前对于温度效应的研究聚焦于稠油热采、核废料储存等领域，模拟实验温度通常在100 ℃以上，与储气库实际运行温度范围不匹配；且大多数仅设计单向升温实验，对温度交替变化过程中渗透率变化特征及机理缺乏认识；此外，关于温度敏感性对气井产能影响的研究较少，需进一步建立考虑储层渗透率温度敏感性的井产能评价方法。
本文针对储气库注采交替引发温度起伏大的特点，选取某储气库不同渗透率级别的岩样，开展不同有效应力下渗透率温度敏感性实验，探索砂岩储层渗透率温度敏感性规律，在此基础上，进一步分析温度对气井注采能力的影响，提出了考虑温度敏感性的气井注采能力评价方法，建立了不同温差下储气库注采能力评价的非典型性图版，为注采能力设计提供了参数依据。
1. 实验材料和方法
1.1 实验材料
实验所用的岩样全部取自某砂岩气藏型储气库X，该储气库储层岩性主要为细砂岩和粉砂岩，砂岩成分中的平均石英含量47.9%，长石含量28.2%，岩屑含量24.4%，胶结物成分主要为方解石。所选岩样均取自同一小层，表 1为本次实验选取的5块代表性砂岩岩样基本物性参数，图 1为多轮次渗透率温度敏感性实验材料及设备。
表 1 多轮次渗透率温度敏感性实验岩样基本参数Table 1. Basic parameters of rock samples for multiple rounds of permeability temperature-sensitivity experiments序号 岩样编号 长度/cm 直径/cm 孔隙度/% 渗透率/10-3 μm2 实验围压/MPa 1 5-2-23-4 5.06 2.49 20.25 29.95 5 2 5-21-23-1 5.11 2.51 20.72 80.03 5 3 5-21-23-2 5.09 2.49 22.10 73.35 40 4 6-5-19-10 5.17 2.50 12.86 0.21 5 5 6-5-19-13 5.03 2.51 12.37 0.32 40 
图 1 多轮次渗透率温度敏感性实验材料及设备Figure 1. Materials and equipments for multiple rounds of permeability temperature-sensitivity experiments1.2 实验方法
根据取样资料，实验选取的5块岩样埋藏深度在3 500 m，储层平均温度92.5 ℃，气藏储层上覆岩层压力为80 MPa，气藏原始地层压力为34 MPa，储层岩石承受的有效应力为46 MPa。
为对比不同有效应力下储层岩石渗透率与温度之间的变化规律，以5, 40 MPa作为实验围压，开展多轮次交变温度下渗透率温度敏感性实验。实验中，岩样所受有效应力等于实验围压减夹持器入口压力。国内多数储气库埋深在2 000~4 000 m，苏桥储气库埋藏深度近5 000 m。取平均地温梯度0.03 ℃/m，则大多数油气藏温度处于60~120 ℃，结合储气库实际运行数据，设置实验温度范围为22~120 ℃，反复升降温3轮次，根据标准流程测定每块岩样31个测点下的气体渗透率，具体实验步骤如下[16]：
(1) 岩样制备：选取低、中、高渗透率级别的全直径岩心，钻取直径为25 mm，长度为50 mm的小圆柱样品，两端切齐切平。
(2) 常规物性参数测量：对钻取的岩样分别测量长度、直径后在烘箱中烘干至恒重，测量干重，测定常温常压下5块岩样的气体渗透率，实验所用气体为高纯氮气，标准状况下黏度为0.017 8 mPa · s。
(3) 升温过程渗透率测定：岩样置入夹持器中，夹持器置于恒温箱中，设置实验围压。自室温(22 ℃)开始升温，升温过程中保持围压不变。分别在22，40，60，80，100，120 ℃稳定3 h以上，至压力温度无明显波动时，通过皂膜流量计测量气体流速，待气体渗流稳定后记录夹持器入口压力及流速；
(4) 降温过程渗透率测定：温度自120 ℃降温至22 ℃，分别在120，100，80，60，40，22 ℃下稳定3 h以上，至温度和压力无明显波动时记录气体渗流稳定后夹持器入口压力及流速；
(5) 多轮次升降温渗透率测定：重复步骤(3)、步骤(4)2轮次，每块岩样共计3轮升降温；根据气体一维稳定渗滤达西定律计算不同轮次、不同温度下的气体渗透率，并对流体黏度进行修正。
2. 实验结果与分析
2.1 渗透率温度敏感性
图 2为5块砂岩岩样第1轮升降温过程中归一化渗透率与温度的关系。可以看出，5块岩样渗透率均随温度升高而减小，随温度降低而增大，且二者间具有良好的线性关系。经过1轮升温，气体渗透率平均减小28.0%；经过1轮降温，气体渗透率平均增大28.6%。可见，针对裂缝不发育的砂岩，实验室低温测定结果高估了储层渗透率。
图 2 多轮次渗透率温度敏感性实验第1轮升温和降温归一化渗透率K为不同温度下渗透率，Ku0为升温开始前20 ℃下渗透率，Kd0为降温开始前120 ℃下渗透率Figure 2. Normalized permeability for heating and cooling in the 1st round of permeability temperature-sensitivity experiments岩样5-2-23-4和6-5-19-10常温常压下气体渗透率分别为29.95×10-3 μm2和0.21×10-3 μm2。岩样5-2-23-4第1轮升温渗透率减小33.2%，第1轮降温渗透率增大41.7%；岩样6-5-19-10第1轮升温渗透率减小35.7%，第1轮降温渗透率增大32.7%；可见不同物性的储层岩石，温度对其渗透率影响均较为显著。岩样5-21-23-1和岩样5-21-23-2分别在5 MPa和40 MPa围压下进行渗透率测定。岩样5-21-23-1第1轮升温渗透率减小19.2%，第1轮降温渗透率增大15.7%；岩样5-21-23-2第1轮升温渗透率减小22.9%，第1轮降温渗透率增大16.3%；可见不同有效应力下，温度对储层岩石渗透率影响均较为显著。
图 3为岩样5-21-23-1多轮次升降温过程中归一化渗透率与温度的关系。22 ℃下的初始归一化渗透率经1轮升降温后减小6.5%，经2轮升降温后减小12.1%，经3轮升降温后减小25.1%；120 ℃时的归一化渗透率经1轮升降温后相比第1轮升温结束时减小3.6%，经2轮升降温后减小10.0%。图 4为5块岩样在22 ℃下的归一化渗透率与升降温轮次的关系，可以看出5块岩样的渗透率随升降温轮次增加总体呈下降趋势。图 3和图 4表明，温度对渗透率的损伤是不完全可逆的，相同温度下的渗透率随温度循环升降不断降低，表现为滞后效应，随升降温轮次增加，滞后效应不断减弱。因此，多轮次升降温下的渗透率滞后效应会引起储层渗流能力在储气库投运早期随注采周期增加而下降。
图 3 岩样5-21-23-1多轮次渗透率温度敏感性实验K0为初始渗透率Figure 3. Multiple rounds of permeability temperature-sensitivity experiments with rock sample 5-21-23-1
图 4 室温下渗透率与升降温轮次关系Ki为每轮升降温开始前20 ℃下渗透率Figure 4. Relationship between permeability and temperature change rounds at room temperature2.2 渗透率温度与应力敏感性对比分析
温度和有效应力同为影响渗透率的重要参数，二者在储气库运行中均波动活跃。砂岩渗透率应力敏感与温度敏感对比如图 5所示。根据图 5a中的实验结果，第1轮加载，砂岩岩样应力增加50 MPa，渗透率减小31.32%，其中前10 MPa压降下渗透率减小10.89%；同渗透率级别下，温度增加100 ℃，渗透率减小33.17%，其中前20 ℃压降下渗透率减小5.43%。尽管砂岩渗透率温度敏感与应力敏感均表现为渗透率随变量的增大而减小，但渗透率与变量间的函数关系有着明显的区别。渗透率与有效应力之间呈幂函数相关，随着净上覆岩层压力的增加，渗透率初期下降快，后期下降幅度减小，应力敏感性变弱[17-18]；根据表 2拟合结果，渗透率与温度为线性函数关系，渗透率在实验温度区间内均匀变化。
图 5 砂岩渗透率多轮次应力敏感性实验与多轮次温度敏感性实验数据对比Figure 5. Comparison between multi-cycle stress-sensitivity and temperature-sensitivity of sandstone permeability表 2 不同升降温轮次渗透率随温度变化的函数关系Table 2. Function relation between permeability and temperature in different cycles升温轮次 函数关系式 相关系数R2 降温轮次 函数关系式 相关系数R2 第1轮 K/K0= -0.003 4T+1.072 0.997 1 第1轮 K/K0= -0.002 5T+0.991 0.958 5 第2轮 K/K0= -0.001 9T+0.977 0.966 8 第2轮 K/K0= -0.001 9T+0.969 0.964 3 第3轮 K/K0= -0.001 8T+0.961 0.970 5 第3轮 K/K0= -0.001 5T+0.929 0.979 4 砂岩渗透率应力敏感性与温度敏感性的不同表现取决于不同机理。渗透率的应力敏感是由于储层在开发过程中孔隙压力不断降低，岩石的固体颗粒受到挤压发生弹性及塑性形变，孔隙开度减小渗透率随之降低，此外塑性形变会对渗透率产生不可逆损伤，并随加、卸载交替表现为滞后效应[19]。
根据热应力理论，温度作用下组成岩石骨架的矿物颗粒及胶结物等随温度升高发生热膨胀，由Kozeny-Carman方程可知，当热膨胀发生时岩石的比面和迂曲度均增加而孔隙度降低，故渗透率降低。同时由于热膨胀的各向异性和不同矿物成分的热膨胀系数差异，岩石内部产生热应力，热应力可能导致岩石内部产生热破裂出现微裂缝从而造成渗透率的升高，此外矿物在高温下的脱水、相变等反应也会对渗透率造成不同程度的影响[20-25]。因此，仅从机理层面分析，渗透率随温度的变化在多重因素的影响下可能呈现出不同的现象。然而，结合储气库的实际运行工况分析，储层首先经过注气发生降温，骨架收缩、孔隙与喉道扩大，同时颗粒间或颗粒与胶结物间产生张力，不论是否造成破坏，渗透率整体表现均会增大。而在采气期储层升温阶段，上升温度不会高于原始地层温度，因此热膨胀仍然是影响渗透率变化的主要因素。
为进一步了解温度对岩样渗透率的作用机理，对岩样6-5-15-2进行了高温电镜扫描实验，电镜在22 ~150 ℃升降温3轮次并进行扫描(图 6)。从图 6可以看出，岩样未出现胶结物熔融或颗粒运移等变化，印证了在该温度范围内，热膨胀是造成渗透率变化的主要原因。
3. 温度敏感性对气井注采能力的影响
3.1 气井产能数学模型建立
由于渗透率温度敏感效应，近井地带的温降“漏斗”造成渗透率在近井地带局部增大，注采能力增加。为定量评价渗透率温度敏感性的影响，以注气为例，根据渗流理论推导考虑温度敏感性的井产能方程。根据传热模型预测近井地层温度分布[26]：
dTfdr−CJdP dr=2πUtwCpr(Te−Tf) (1) 式中：Tf为注入气到井底的温度，K；r为距井轴的任意半径，m；P为气体压力，MPa；CJ为流体焦耳—汤普森系数，K/MPa；Ut为地层传热系数，W/(m2·K)；w为气体质量流量，kg/s；Cp为天然气的定压比热，J/(kg·K)；Te为地层温度，K。
上式难以求取解析解，但温度场模型可通过解耦方式求取数值解后简化为分段线性函数：
T(r)={cr+d,rw<r≤r1Ti,r1<r≤re (2) 式中：rw为井底半径，m；r1为温度场分段处半径，m；re为供给半径，m；c和d为描述温度场的系数，c单位为K/m，d为无量纲；Ti为原始地层温度，K。
根据实验拟合渗透率与温度函数关系：
K=K0(aT+b) (3) 式中：K为任意温度下的储层气体渗透率，10-3 μm2；K0为22 ℃下储层气体渗透率，10-3 μm2；a和b为由实验数据拟合得到的系数，a单位为1/K，b为无量纲。
将式(2)、(3)代入Forchheimer二项式方程并积分，得到考虑温度敏感性的二项式产能方程：
pR2−pwf2=Aqsc+Bqsc2 (4) A=1.291×10−3ˉμˉZK0h{TiaTi+blnrer1+1alnr1rw−ba(ad+b)ln[r1(acrw+ad+b)rw(acr1+ad+b)]} (5) B=2.282×10−21ˉβˉZγgh2[clnr1rw+d(1rw−1r1)+Ti(1r1−1re)] (6) 式中：pR为气藏供给边界压力，MPa；pwf为井底流压，MPa；qsc为标准状态下的日产量，m3/d；A为考虑渗透率温度敏感性的层流项系数；B为考虑渗透率温度敏感性的紊流项系数；γg为相对密度；h为储层有效厚度，m；，μ为气体的平均黏度，mPa · s，取平均温度T = [T(re)-T (rw)]/2求得；Z为平均压缩因子；β为描述孔隙介质紊流影响的系数，称为平均速度系数，m-1。
3.2 气井注采能力评价
结合矿场数据统计，取平均井口注气温度25 ℃，取储气库注采井常规设计4寸油管建立储气库注采井模型，通过PIPESIM软件对不同注气量下的井筒温度分布进行预测[27]，结果如图 7所示。储层埋藏越深、日注气量qg越大，井底温度越低、井底与储层温差越大。表 3是2 000，3 000，4 000，5 000 m深度下不同注气量的井底温差，温差主要分布在10~ 50 ℃。
表 3 不同注气量和不同深度下的井底与储层温差Table 3. Temperature difference between bottom hole and reservoir at different flow rates and depths日注气量/104 m3 不同深度下井底与储层温差/℃ 2 000 m 3 000 m 4 000 m 5 000 m 25 8.02 10.25 10.92 10.98 50 13.47 19.21 21.88 22.57 75 16.03 25.09 30.65 33.03 100 16.81 28.99 37.13 41.49 150 17.44 33.45 45.12 52.95 200 17.61 35.17 48.93 59.21 参考样品所属的X储气库E1小层储层及流体物性参数，取气藏储层有效厚度30 m，气藏供给半径350 m，气体平均黏度0.02 mPa·s，气体平均压缩因子0.95；a，b，c，d，K0等参数根据实验取拟合结果。为建立非典型图版，根据表 3计算结果对不同深度下的井取相应的温差，对比计算温度对气井注采能力的影响，结果如图 8和表 4所示。可以看出，渗透率温度敏感性对气井注采能力存在较大影响。
图 8 考虑渗透率温度敏感性的气井IPR曲线Figure 8. IPR curves considering permeability temperature-sensitivity表 4 考虑渗透率温度敏感性的气井注采能力对比Table 4. Comparison of gas well deliverability considering permeability temperature-sensitivity温差/℃ 2 000 m 3 000 m 4 000 m 5 000 m 无阻流量/(104 m3·d-1) 偏差/% 无阻流量/(104 m3·d-1) 偏差/% 无阻流量/(104 m3·d-1) 偏差/% 无阻流量/(104 m3·d-1) 偏差/% 0 165.6 0 318.4 0 486.2 0 658.5 0 10 171.4 3.5 329.1 3.4 502.2 3.3 680.1 3.3 20 177.4 7.1 340.1 6.8 518.6 6.7 702.1 6.6 30 351.3 10.4 535.2 10.1 724.3 10.0 40 552.1 13.6 746.9 13.4 50 770.0 16.9 4. 结论
(1) 通过多轮次升降温实验模拟储气库多周期交变温度的运行工况实验结果表明，不同物性、不同有效应力的砂岩储层均具有较强的渗透率温度敏感性，渗透率随温度升高而减小，随温度降低而增大，渗透率与温度呈良好的线性关系。多轮次交变温度下，储层渗透率表现出滞后效应，温度对滞后效应强弱无明显影响，升降温轮次增加会造成滞后效应减弱。
(2) 基于实验结果提出了考虑渗透率温度敏感性的储气库气井注采能力评价方法，建立了考虑渗透率温度敏感性的气井产能方程，绘制了不同埋深、不同注气量下考虑渗透率温度敏感性的气井IPR曲线图版。研究结果表明，储层埋藏越深、气井注采气量越大，温度敏感性对注采能力的影响越大。采用新方法评价气井无阻流量相较传统评价方法高出3.3%~16.9%，忽略储层渗透率温度敏感性将低估气井注采能力。
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图 1 准噶尔盆地吉木萨尔凹陷二叠系芦草沟组厚度等值线(a)与芦草沟组综合柱状图(b)
Figure 1. Thickness contour (a) and comprehensive histogram (b) of Permian Lucaogou Formation in Jimsar Sag, Junggar Basin
图 2 准噶尔盆地吉木萨尔凹陷二叠系芦草沟组页岩储层微—纳米孔隙特征
a.粒间溶孔与粒内溶孔，孔隙中有板条状自生钠长石充填，铸体薄片(蓝色铸体)，粉细砂岩，J10025井，3 542.31 m；b.粒间溶孔，砂屑云岩，铸体薄片(蓝色铸体)，J10025井，3 533.27 m；c.粒间溶孔，云质粉砂岩，铸体薄片(蓝色铸体)，吉30井，4 052.31 m；d.长石溶蚀孔隙，孔隙中板条状钠长石充填形成钠长石晶间孔，钠长石晶体表面分布有薄膜状油，液氮冷冻氩离子抛光后场发射扫描电镜观察(BSE)，J10025井，3 549.29 m；e.白云石晶间孔，孔隙边缘具溶蚀特征，场发射扫描电镜观察，吉41井，3 917.10 m；f.黏土矿物晶间孔，黏土矿物表面吸附有油，氩离子抛光后场发射扫描电镜观察(BSE)，J10022井，3 477.22 m
Figure 2. Micro-nano pore characteristics in shale oil reservoirs in Permian Lucaogou Formation in Jimsar Sag, Junggar Basin
图 3 准噶尔盆地吉木萨尔凹陷二叠系芦草沟组页岩油储层孔隙图像分析
a.背散射扫描电镜图像，粉细砂岩，富含油级，J10025井，3 549.29 m；b.为a图孔隙图像分析结果，面孔率为19.6%；c.背散射电镜照片，砂屑云岩，J10016井，3 313.74 m；d.为c图孔隙图像分析结果，面孔率为11.0%
Figure 3. Pore images of shale oil reservoirs in Permian Lucaogou Formation in Jimsar Sag, Junggar Basin
图 4 准噶尔盆地吉木萨尔凹陷二叠系芦草沟组页岩油微观赋存特征
a.纳米级—微米级全孔径含油，“小孔”中为充填状，“大孔”中为薄膜状，液氮冷冻氩离子抛光后场发射扫描电镜观察，J10025井，3 549.29 m；b.纳米孔中充填状油，液氮冷冻氩离子抛光后场发射扫描电镜观察，J10022井，3 477.22 m；c.孔隙边缘为重质组分油(蓝色)，孔隙中间为中质组分油(紫红色)，灰色为骨架矿物与颗粒，激光共聚焦分析，J10025井，3 555.06 m；d.微米级孔隙边缘为油(红色)，孔隙中间为水(蓝色)，白色为骨架矿物与颗粒，油水比94:6，纳米CT流体分析二维切片，坐标轴x、y代表柱塞样品横截面，坐标轴z代表柱塞样品长轴方向，J10014井，3 390.0 m
Figure 4. Microscopic occurrence of shale oil in Permian Lucaogou Formation in Jimsar Sag, Junggar Basin
图 5 准噶尔盆地吉木萨尔凹陷二叠系芦草沟组储层核磁共振T2谱特征
Figure 5. T2 spectrum by NMR of reservoirs in Permian Lucaogou Formation in Jimsar Sag, Junggar Basin
图 6 准噶尔盆地吉木萨尔凹陷二叠系芦草沟组页岩油储层甜点赋存模式示意
Figure 6. Occurrence mode of sweet spots in shale oil reservoirs in Permian Lucaogou Formation in Jimsar Sag, Junggar Basin
表 1 准噶尔盆地吉木萨尔凹陷二叠系芦草沟组页岩油储层孔隙分布
Table 1. Pore distribution of shale oil reservoirs in Permian Lucaogou Formation in Jimsar Sag, Junggar Basin
岩性 样品数/个 面孔率/% 不同孔径的孔隙占比/% ＞2 000 nm 200~2 000 nm 200~20 nm ＜20 nm 粉细砂岩 14 17.0~23.5 49.0 45.8 3.8 1.4 砂屑云岩 10 10.5~16.5 20.6 70.1 7.6 1.7 云质粉砂岩 5 11.0~17.5 49.6 31.0 13.9 5.5 泥质粉砂岩 3 2.6~4.6 1.4 21.2 57.4 20.0 
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