Microscopic pore and fracture evolution characteristics and influencing factors during imbibition process of shale reservoirs: a case study of the first section of the first member of Longmaxi Formation, western Chongqing area, Sichuan Basin
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摘要: 水力压裂已成为页岩气开采的重要手段，明确渗吸过程页岩储层孔隙、微裂缝的演变特征与影响因素，对指导页岩气井压后增产措施优化具有重要意义。为此，选取四川盆地渝西地区大足区块主力产层龙马溪组龙一1亚段底部黑色页岩为研究对象，开展渗吸水过程的氩离子抛光场发射扫描电镜(FE-SEM)定点观察实验，明确了渗吸水不同时间页岩储层微观孔缝演变规律。研究表明：①页岩储层渗吸水7 d后，有机质边缘有机孔出现不同程度的减小，而内部孔隙形态、大小基本不变；②粒内溶蚀孔和粒间孔会出现明显的扩溶现象，引起矿物颗粒溶蚀、脱落，增大页岩气泄气面积；③页岩储层渗吸水后不会大量萌生新的微裂缝，仅在原有微裂缝的基础上进行扩展，在吸水14 d后缝宽扩展为原来的5~10倍；④页岩储层面孔率在渗吸水后7 d达到最大值，大于7 d后微裂缝缝宽受黏土矿物持续膨胀影响出现不同程度的减小；⑤页岩储层增孔扩缝强度主要受矿物组成与孔渗性质影响，不稳定矿物与脆性矿物含量越高、粒径越大，增孔现象越明显，越有利于压后页岩气的渗流。Abstract: Hydraulic fracturing has become an important means for shale gas exploration. Understanding the evolution characteristics and influencing factors of pores and micro-fractures during the imbibition process in shale reservoirs is crucial for optimizing post-fracturing production enhancement measures. This study focuses on the black shale at the base of the first section of the first member of the Longmaxi Formation (Long 1-1 sub-member), the main production layer in the Dazu area, western Chongqing area of the Sichuan Basin. Argon ion polishing and field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM) experiments were conducted at fixed sites to observe the evolution pattern of microscopic pores and fractures in shale reservoirs at various stages of water imbibition process. The findings revealed: (1) After water imbibition for 7 days, organic pores at the edges of organic matter exhibited varying degrees of reduction, while the internal pore shapes and sizes remained largely unchanged. (2) Intragranular dissolution pores and intergranular pores exhibited noticeable dissolution effects, resulting in mineral particle dissolution and detachment, which increased the leakage area for shale gas. (3) The water imbibition did not induce a significant amount of new micro-fractures. Instead, it extended existing micro-fractures, with the fracture width expanding by 5 to 10 times after imbibition for 14 days. (4) The surface porosity of the shale reservoir reached its peak value at day 7 of water imbibition. After 7 days, due to the continuous swelling of clay minerals, micro-fracture widths experienced varying degrees of reduction. (5) The intensity of pore and fracture expansion in shale reservoirs was primarily affected by mineral composition and pore permeability properties. Higher contents of unstable minerals and brittle minerals with larger particle sizes led to more pronounced pore expansion effects, which were conducive to post-fracturing shale gas seepage.
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我国页岩气资源丰富，分布地域广泛，是绿色能源开发的重要领域[1-2]。页岩储层致密，表现为特低孔特低渗的特征，通常无自然产能，需借助水平井技术与大型水力压裂技术实现商业开发[3-4]。通过水力压裂形成的复杂缝网结构可为页岩气提供渗流通道，但大量压裂液滞留于地层，压裂液与储层岩石之间发生复杂的物理化学反应，在一定时间段内对储层微观孔缝具有积极改造作用，但时间过长，也可能造成储层损伤，影响页岩气的开采[5-11]。因此，开展页岩储层渗吸水后孔缝演变规律研究，有助于认识储层压后的积极改造和储层伤害，可为页岩气井的排采工艺优化提供理论参考。
目前，国内外学者针对页岩储层吸水后的孔缝特征和储层物性特征开展了大量研究。部分学者采用扫描电镜、CT扫描技术针对页岩吸水后储层微裂缝的变化开展了相关研究，结果显示页岩自发吸水后，岩石发生膨胀作用，其结构被破坏、力学性质降低，水沿着裂缝不断渗入，能够促进微裂缝的产生、扩展，增加页岩内微裂缝的条数及微裂缝宽度[12-16]，认为渗吸水对页岩储层物性产生正向改变[17-18]；部分学者认为渗吸水后主要对微裂缝起到积极影响，促进渗透率增大，但对孔隙度影响较小[15]。同时，也有学者对吸水后页岩孔缝扩展现象持相反的认识，CHAKRABORTY等[19]通过连续测试30 d内页岩吸水后渗透率的变化规律，认为阻水效应及黏土吸水膨胀导致储层有效渗透率急剧降低；ZHOU等[20]认为基质渗透率因黏土膨胀和水锁而急剧降低，但微裂缝吸水后在劈裂作用下持续扩展，使裂缝渗透率增加。此外，钱斌等[21]开展了围压10 MPa条件下的岩心吸水实验，表明孔缝结构发育较好、脆性指数高的岩心具有较强的建设改造能力，在吸水后岩心微裂缝扩展延伸较好；曾凡辉等[22-23]认为黏土矿物水化膨胀可以促进层理面间微裂缝的产生，微裂缝缝宽在吸水过程中先增加后减小，且页岩存在最佳水岩反应时间，超过该时期会对页岩储层物性有较大伤害。综上所述，虽然国内外学者针对页岩吸水后储层内部微裂缝的变化特征做了大量研究，但对页岩储层渗吸水后微观孔缝的积极改造或损伤的时间段依然认识不清，不同类型孔隙与微观孔缝渗吸水后的变化规律仍需深入研究，其影响因素需进一步明确，进而为压后工艺措施制定提供基础数据。
本文选取四川盆地渝西地区龙马溪组一段1亚段(龙一1亚段)页岩井下岩心，采用激光刻蚀与场发射扫描电镜相结合实现页岩岩心自吸水后微观孔缝的定点监测，对比分析页岩吸水后不同类型孔隙、微裂缝及孔隙结构参数的变化规律，揭示了页岩吸水后孔隙与微裂缝的演变特征，并探讨了页岩储层渗吸水后微观孔缝演变的影响因素，以期为页岩气压后开发提供数据支撑与理论指导。
1. 区域地质概况
四川盆地可划分为川北低缓构造带、川西低陡构造带、川中平缓构造带、川东高陡构造带、川西南低褶构造带及川南低陡构造带等6个构造区(图 1a)[24]。渝西地区位于川中平缓构造带、川东高陡构造带与川南低陡构造带的交界处，主体位于川南构造带北部。龙一1亚段为深水陆棚相富有机质黑色页岩，是目前四川盆地页岩气开发的主要产气层段，自下而上分为龙一11小层、龙一12小层、龙一13小层与龙一14小层(图 1b)[25]，其中龙一11小层为页岩气水平井钻进的“铂金靶体”。
图 1 四川盆地构造区划分及研究区地理位置(a)与典型井五峰组—龙马溪组龙一1亚段地层柱状图(b)Figure 1. Tectonic division of Sichuan Basin and geographic location of study area (a) and stratigraphic histogram from Wufeng Formation to Long 1-1 sub-member in a typical well (b)2. 样品与实验
2.1 样品选取
本次研究实验样品取自渝西地区Z203、Z207、Z203H2-1、Z208井龙一11小层高GR值页岩层段。为深入分析页岩储层水岩反应的影响因素，对所选样品储层基本参数特征进行了分析，包括有机碳(TOC)含量、储层孔渗及矿物组成(表 1)。
表 1 四川盆地渝西地区龙一1亚段页岩样品TOC含量、物性及矿物组成统计Table 1. TOC content, physical properties, and mineral composition of shale samples from Long 1-1 sub-member in western Chongqing area, Sichuan Basin样品编号 孔隙度/ % 渗透率/ 10-3μm2 ω(TOC)/ % 矿物含量/% 石英 斜长石 方解石 白云石 黄铁矿 黏土矿物 Z203-1 4.23 0.32 4.8 70.1 3.7 4.3 7.0 3.2 11.7 Z207-1 4.10 0.28 4.5 53.0 6.0 4.0 20.0 4.0 13.0 Z203H2-1 6.05 0.58 5.6 42.5 4.0 12.0 22.0 3.5 16.0 Z208-1 4.90 0.62 4.3 30.4 7.2 5.7 17.7 4.6 34.4 2.2 实验方法
将所选页岩样品切割成10 mm×10 mm×8 mm的长方体块，经过机械打磨抛光完毕后，利用LEICA EM TIC 3X三离子束切割仪对样品进行氩离子抛光，使岩样表面高度差异控制在纳米级内，增强电镜下对页岩孔隙的观察。最后利用LEICA EM ACE 200镀膜仪对样品表面进行镀金处理，增强样品表面的导电率，提升扫描电镜观察的分辨率。完成氩离子抛光后的页岩样品通过激光刻蚀的方式，在样品表面刻蚀上10×10的坐标网。在初次观察时，记录每个照片在坐标网中的坐标位置，以实现吸水后样品的定点观察。具体实验流程如下：
(1) 干燥状态样品电镜观察。在20 ℃、1.01×105 Pa下利用FEI Quanta 650 FEG型扫描电镜观察刻蚀网内有机孔、无机孔及微裂缝的形态特征，分别采用不同放大倍率对观察特征点位进行连续拍摄，最高放大倍率为300 000倍，记录每个照片所在的网格位置。
(2) 吸水1 d后样品电镜观察。通过文献调研，发现在超高温度(＞500 ℃)下，黏土矿物结构才会被破坏，石英矿物形态变化不明显，出现明显沿晶裂隙结构，在大于700 ℃时，裂纹长度与密度均逐渐增加[26]。同时，借鉴前人的研究成果与实验方法[27]，将干燥状态样品浸没在去离子水中1 d后，取出置于干燥箱中，在恒温60 ℃下烘干20 min，以防止观察时污染电镜仓。利用记录的坐标位置找到干燥状态下特征点位，对每个特征点在不同倍数下进行连续电镜照片拍摄。
(3) 吸水3、7、14 d后样品电镜观察。重复实验流程(2)中的操作步骤，分别对记录特征点位进行连续电镜照片拍摄，以获取不同吸水时间样品孔缝特征照片。
对不同吸水时间后扫描电镜定点监测照片进行处理，统计孔缝参数数据。以Z203H2-1号样品为例，在渗吸7 d后，扫描电镜下孔隙表现为黑色(图 2a)；利用Image-J软件对扫描电镜照片进行灰度识别，页岩样品中孔隙识别后颜色标记为红色(图 2b)；对识别后的孔隙进行标记排序(图 2c)，导出所有孔隙(标记色块)的面积与孔径，统计孔径大小以及面积，最终面孔率即是累计统计孔隙面积与扫描电镜照片面积的比值。值得说明的是，文中所有样品面孔率均是由此方法获取，获取同一样品面孔率时选择的扫描电镜照片观察位置、视域大小、放大倍数均相同，能够表征同一区域在渗吸不同时间后面孔率数值。此处统计的面孔率，无法代表实验岩石样品的实际面孔率，仅能作为样品随不同渗吸时间孔隙变化程度的表征。
图 2 四川盆地渝西地区龙一1亚段页岩样品面孔率计算过程a.Z203H2-1号样品渗吸7 d后电镜下孔隙分布；b.软件识别后红色部分代表孔隙；c.对识别后的色块排序，统计孔径及面积(统计色块近似标准圆直径作为孔径)。Figure 2. Calculation process of surface porosity for shale samples from Long 1-1 sub-member in western Chongqing area, Sichuan Basin2.3 原始样品微观孔缝特征
在进行页岩样品自发渗吸之前，利用扫描电镜对原始状态下的样品孔隙及微裂缝进行监测观察，明确渗吸之前样品孔缝分布特征(图 3)。Z203-1号样品石英矿物含量较多，有机质呈块状分布在矿物颗粒间空隙中；内部有机孔孔径较小，孔隙形态不规则(图 3a)；矿物与矿物之间发育形态不规则粒间孔隙(图 3b)，粒内孔隙以可溶性溶蚀孔为主，溶蚀孔隙以方形或菱形等规则状孔隙为主，主要是矿物溶蚀脱落形成(图 3c)；内部微裂缝发育较少，脆性矿物与黏土矿物间发育基质矿物粒间缝，微裂缝发育程度较低，连续性较差，裂缝边缘不平整(图 3d)。Z207-1号样品有机质以片状分布，内部有机孔隙较发育，有机孔形态为不规则—椭圆状，孔隙孔径较大(图 3e)；储层内石英矿物含量较少，碳酸盐矿物含量较多，矿物之间以线接触或缝合接触为主，矿物粒间孔隙基本不发育，粒内溶蚀孔隙发育较好(图 3f-g)；有机质边缘收缩缝在该样品中得以发育，此类微裂缝顺有机质发育，裂缝连续性一般，裂缝宽度较小，在周围矿物间发育尺度更小的基质矿物边缘缝(图 3h)。Z203H2-1号样品有机质以片状为主，在矿物之间发育絮状有机质，有机质内部不发育有机孔(图 3i)；无机孔隙也发育较差，碳酸盐粒内溶蚀孔发育较少(图 3j)；微裂缝发育程度较好，在基质矿物与块状有机质之间、基质矿物之间发育较好的微裂缝，微裂缝尺度较大，裂缝边缘平滑，连续性好(图 3k-l)。Z208-1号样品石英矿物之间以点接触为主，颗粒之间相互支撑，周围有机质连续分布，内部有机孔隙发育程度高，有机质孔隙以长条状或椭圆状孔隙为主，孔隙之间连通性好(图 3m-n)；无机矿物发育程度相对较差，主要是碳酸盐矿物粒内溶蚀孔隙发育，偶见黏土矿物与脆性矿物粒间孔隙(图 3o)；基质矿物间微裂缝尺度较大，连续性一般，被黏土矿物半充填，矿物粒内压实破裂缝数量较多，裂缝之间相互平行(图 3p)。
图 3 四川盆地渝西地区龙一1亚段页岩样品原始状态(自发吸水前)孔缝特征a-d.Z203-1号样品有机孔(a)、无机孔(b-c)、微裂缝(d)特征；e-h.Z207-1号样品有机孔(e)、无机孔(f-g)、微裂缝(h)特征；i-l.Z203H2-1号样品有机孔(i)、无机孔(j)、微裂缝(k-l)特征；m-p.Z208-1号样品有机孔(m-n)、无机孔(o)、微裂缝(p)特征。Figure 3. Pore and fracture characteristics of shale samples in their original state (before spontaneous water imbibition) from Long 1-1 sub-member in western Chongqing area, Sichuan Basin3. 渗吸水后微观孔缝演变规律
3.1 渗吸水后有机孔演变规律
有机孔形成于烃源岩生烃演化过程中，是页岩气生成、扩散和聚集留下的痕迹，对页岩气的富集和产出具有重要的控制作用[28-32]。通过干燥状态页岩岩心扫描电镜观察表明，Z203-1与Z208-1号样品中有机质多呈块状或点状分布，有机孔多为纳米孔，均匀分布于有机质内部(图 3)。浸泡于去离子水中渗吸1 d后，有机质大小和有机孔并未出现明显的变化；随着浸泡时间的延长，即在渗吸14 d后，有机质形态和有机孔基本保持不变，有机质边缘的有机孔形态从不规则变成了椭圆形—长条形，孔径减小或闭合(图 4)。由于有机质为不溶于非氧化性酸、碱和非极性有机溶剂的干酪根，与水接触时，虽然水能吸附于干酪根表面，但不与干酪根有机质发生反应[33]，有机质和有机孔在短时间内不会出现明显的变化。但是有机质靠近可溶性矿物时，样品自发吸水后，有机质周围可溶性矿物发生溶蚀，溶解物质被有机孔吸附，出现孔隙减小或闭合的情况。有机质靠近黏土矿物时，黏土矿物遇水膨胀，对塑性强的有机质造成挤压，导致边缘有机孔出现孔隙变形或闭合。因此，在页岩的自发吸水过程中，有机质及其内有机孔的大小形态不会受到影响，边缘有机孔可能吸附周围溶解物质而在吸水过程中逐渐闭合，页岩吸水能够在较小范围内使得页岩有机孔减小，而不利于页岩气的开采。
图 4 四川盆地渝西地区龙一1亚段页岩样品自发吸水不同时间有机孔隙演变特征a.Z203-1号样品自发吸水前有机质特征；b.Z203-1号样品自发吸水1 d后有机孔特征；c.Z203-1号样品自发吸水14 d后有机孔特征；d.Z208-1号样品自发吸水前有机质特征；e.Z208-1号样品自发吸水1 d后有机孔特征；f.Z208-1号样品自发吸水14 d后有机孔特征。Figure 4. Evolution characteristics of organic pores at different times of spontaneous water imbibition for shale samples from Long 1-1 sub-member in western Chongqing area, Sichuan Basin3.2 渗吸水后无机孔演变特征
3.2.1 渗吸水后粒内孔隙演变特征
Z203-1号页岩样品石英含量最高，矿物颗粒之间以点接触为主，黏土矿物含量较少，碳酸盐矿物零星分布，内部溶蚀孔隙发育，孔径最大为772 nm(图 5a-b)。页岩样品吸水1 d后，黏土与基质矿物受吸水影响较小，矿物间扩缝增孔现象不明显，碳酸盐矿物内部溶蚀孔隙孔径吸水后孔径扩大至786 nm(图 5c)；吸水3 d后，基质矿物与水相互作用增强，孔隙数量开始增加，石英矿物边缘溶解物质附着，碳酸盐矿物周缘开始溶解，出现宽度在1 μm内的环绕缝，内部孔隙数量增多，孔径扩大明显(图 5d)；自发吸水7 d后，部分碳酸盐矿物完全溶蚀或溶蚀后颗粒脱落，出现孔径为9.49 μm的巨大溶蚀孔洞，难溶矿物表面因溶蚀变得粗糙(图 5e)；继续吸水至第14 d，孔隙大小及数量与吸水第7 d基本一致，稳定矿物表面轻微溶蚀变得粗糙(图 5f)。研究认为页岩自发吸水后在第7 d碳酸盐矿物被完全溶蚀或溶蚀导致颗粒脱落形成大孔隙，粒内溶蚀孔隙孔径达到最大，储层孔隙结构改造程度最大；随着浸泡时间加长，溶蚀形成的孔隙基本保持不变。
图 5 四川盆地渝西地区龙一1亚段Z203-1号样品自发吸水不同时间粒内溶蚀孔隙演变特征a.自发吸水前矿物分布特征；b.自发吸水前粒内溶蚀孔特征；c.自发吸水1 d后粒内溶蚀孔特征；d.自发吸水3 d后粒内溶蚀孔特征；e.自发吸水7 d后粒内溶蚀孔特征；f.自发吸水14 d后粒内溶蚀孔特征。Figure 5. Evolution characteristics of intragranular dissolution pores at different times of spontaneous water imbibition for sample Z203-1 from Long 1-1 sub-member in western Chongqing area, Sichuan Basin3.2.2 渗吸水后粒间孔隙演变特征
为了分析页岩储层吸水后对粒间孔的影响，选取了粒间孔发育的Z203-1号样品进行观测(图 6a-b)。样品吸水1 d后，黏土矿物与水相互作用，使黏土矿物粒间孔隙略有扩大，可溶性矿物与黏土矿物间孔隙因边缘溶蚀出现扩孔现象(图 6c)；吸水3 d后，矿物表面覆盖绒毛状沉淀，矿物粒间孔隙增多，孔径增大(图 6d)；吸水7 d后，部分不稳定矿物溶蚀程度加剧，环状孔隙内部完全溶蚀，形成孔径大于3.5 μm的超大孔，并发现黏土矿物间新增粒间孔隙(图 6e)；继续吸水至14 d后，增孔现象微弱(图 6f)。综合页岩吸水过程中矿物粒间孔隙的变化特征，认为该类孔隙在吸水3~7 d内因矿物溶蚀扩孔增孔现象最为强烈，在吸水7 d后增孔现象微弱，孔隙大小基本不变。无机矿物粒间孔隙与矿物粒内孔隙是储层内重要的储集空间类型，无机孔隙也能参与流体渗流，作为流体扩散的通道，而且在样品渗吸过程中，可溶性矿物溶蚀脱落，无机孔隙变化很大。此类孔隙的变化有利于后续流体渗流，有助于渗流流体对储层微观孔隙结构的进一步改造。
图 6 四川盆地渝西地区龙一1亚段Z203-1号样品自发吸水不同时间矿物粒间孔隙演变特征a.自发吸水前矿物分布特征；b.自发吸水前矿物粒间孔隙特征；c.自发吸水1 d后矿物粒间孔隙特征；d.自发吸水3 d后矿物粒间孔隙特征；e.自发吸水7 d后矿物粒间孔隙特征；f.自发吸水14 d后矿物粒间孔隙特征。Figure 6. Evolution characteristics of intergranular pores of minerals at different times of spontaneous water imbibition for sample Z203-1 from Long 1-1 sub-member in western Chongqing area, Sichuan Basin3.3 渗吸水后微裂缝演变特征
页岩内部微纳米孔隙发育，同时会受构造应力的影响而富含微裂缝[34]，微裂缝相比基质孔隙能更好地作为流体渗流通道[35]。Z208-1号样品黏土矿物含量最高，有机质含量较低，颗粒内部发育规模较小平行分布的微裂缝，在黏土矿物与脆性矿物间发育宽度为500~1 000 nm的微裂缝(图 7a-b)。自发吸水1 d后，裂缝内部充填物被溶蚀，形成宽2.55 μm的连通缝，裂缝另一位置黏土被溶解坍塌，缝宽扩大至约8 μm，脆性矿物颗粒内部微裂缝无明显变化(图 7c)；吸水至第3 d，裂缝较宽处持续扩缝至约9 μm，较小裂缝受周围矿物溶蚀充填，缝宽开始减小(图 7d)；持续泡水至第7 d，不稳定矿物被完全溶蚀或脱落形成大孔隙，微裂缝被溶解物充填，裂缝宽度减小，储层物性基本达到最佳，缝宽约为原来的5~10倍(图 7e)；样品继续吸水至14 d，裂缝被充填持续减小，缝宽减小速度因溶蚀作用减弱而减缓，脆性矿物内部微裂缝被充填封堵(图 7f)。结果表明，在吸水过程中微裂缝因黏土溶解崩塌而扩宽，受溶解物质充填而缩减，在第7 d时，裂缝周围孔隙与裂缝组合发育程度达到最优，孔缝连通性较好，储层物性达到最好。
图 7 四川盆地渝西地区龙一1亚段Z208-1号样品自发吸水不同时间基质矿物间微裂缝演变特征a.自发吸水前矿物分布及微裂缝位置；b.自发吸水前微裂缝特征；c.自发吸水1 d后微裂缝特征；d.自发吸水3 d后微裂缝特征；e.自发吸水7 d后微裂缝特征；f.自发吸水14 d后微裂缝特征。Figure 7. Evolution characteristics of micro-fractures between matrix minerals at different times of spontaneous water imbibition for sample Z208-1 from Long 1-1 sub-member in western Chongqing area, Sichuan Basin通过岩样扫描电镜观察，发现在页岩样品中，除基质矿物间微裂缝外，还发育黏土矿物与有机质间微裂缝。选取Z207-1号岩样进行不同吸水时间下岩样微裂缝变化特征分析，岩样以脆性矿物颗粒为主，颗粒粒径最大可达40 μm，黏土矿物含量较少，有机质呈星点状分布在黏土矿物间，极少见片状有机质，草莓状黄铁矿团块在页岩中点状分布，水平发育的贯穿微裂缝内部被有机质部分充填，其宽度较基质矿物间微裂缝小，缝宽在500 nm左右(图 8a-b)。样品吸水1 d后，有机质形态及大小不发生变化，但缝宽扩张为原来的2倍(图 8c)；继续泡水3 d后，矿物溶蚀作用程度加强，微裂缝被大量溶解物质填充，缝宽缩减至低于100 nm，裂缝周围孔隙也被填充消失，储层微观结构变差(图 8d)。自发吸水至7 d，与吸水前相比，有机质形态及相对位置关系不发生变化，基质矿物中可溶性矿物被溶蚀出现大量孔隙，微裂缝缝宽增加较大。这是由于黏土矿物中的阳离子发生反应溶解[36]，水排出溶解离子使裂缝宽度增加，最大达到2.41 μm，约是水岩反应前裂缝宽度的5倍(图 8e)。继续对岩样进行吸水处理至14 d后，裂缝内部见黏土充填，缝宽较水岩反应第7 d时收缩约1/3，孔径大小缩减约1/2(图 8f)。这一现象表明，在吸水时间满足黏土矿物及可溶性矿物溶解后，储层裂缝达到最大缝宽，可溶性矿物溶蚀形成较大孔隙；但超过该时间节点后，黏土矿物继续吸水膨胀，导致孔隙减小和裂缝收缩。
图 8 四川盆地渝西地区龙一1亚段Z207-1号样品自发吸水不同时间黏土矿物—有机质微裂缝演变特征a.自发吸水前微裂缝及矿物分布特征；b.自发吸水前微裂缝发育特征；c.自发吸水1 d后微裂缝特征；d.自发吸水3 d后微裂缝特征；e.自发吸水7 d后微裂缝特征；f.自发吸水14 d后微裂缝特征。Figure 8. Evolution characteristics of micro-fractures between clay minerals and organic matter at different times of spontaneous water imbibition for sample Z207-1 from Long 1-1 sub-member in western Chongqing area, Sichuan Basin3.4 渗吸水前后微观结构演变特征
对比不同岩样自发吸水前后微观结构整体特征，发现不同样品吸水后微观孔隙变化特征差异较大。吸水前岩样表面较光滑，基质矿物形态较规则，有机质呈片状或絮状分布于黏土矿物间，草莓状黄铁矿呈星点状分布，无机孔与微裂缝发育(图 9a, c)。Z203-1号岩样黏土矿物含量相对较高，石英矿物含量较多，碳酸盐矿物含量较少，水岩反应后矿物被差异化溶蚀，形成微米级孔隙及细小孔缝，最大孔隙粒径趋近10 μm，微裂缝较吸水前缝宽略有扩大(图 9a, d)；Z207-1号岩样内部可见大量以点接触为主的基质矿物颗粒，颗粒粒径最大可超50 μm，有机质以絮状为主，少见片状有机质(图 9b)，自发吸水14 d后，碳酸盐矿物被完全溶蚀形成大量孔隙，稳定矿物仅内部出现小规模裂缝或矿物边缘遭受轻微溶蚀(图 9e)；Z203H2-1号岩样石英等稳定矿物含量较少，黏土及碳酸盐等矿物含量较多，基质矿物颗粒间排列较紧密，以线接触为主，有机质含量较少，以点状分布为主，可见矿物粒内溶孔及微裂缝(图 9c)，吸水后难以观察到基质矿物颗粒形态，可溶性矿物溶解脱落，形成大量溶蚀孔隙，部分孔径超10 μm(图 9f)。对比不同岩样在自发吸水后的孔隙发育情况，认为岩样在自发渗吸后的孔隙数量及孔径大小等与页岩的矿物组成、原始孔渗性质相关，岩样吸水后增孔扩缝效果的影响因素需进一步分析。
图 9 四川盆地渝西地区龙一1亚段页岩样品自发吸水前后微观孔隙变化特征a.Z203-1号样品自发吸水前孔隙及矿物分布特征；b.Z207-1号样品自发吸水前孔隙及矿物分布特征；c.Z203H2-1号样品自发吸水前孔隙及矿物分布特征；d.Z203-1号样品自发吸水14 d后孔隙发育特征；e. Z207-1号样品自发吸水14 d后孔隙发育特征；f.Z203H2-1号样品自发吸水14 d后孔隙发育特征。Figure 9. Variation characteristics of microscopic pores before and after spontaneous water imbibition in shale samples from Long 1-1 sub-member in western Chongqing area, Sichuan Basin4. 页岩吸水增孔扩缝影响因素
4.1 自发渗吸时间
页岩在饱和水后矿物结构或层间结合力的变化引起微观结构的变化，会导致孔隙及微裂缝的增多[37]，影响储层的物性。页岩吸水过程对储层的改造作用是持续性的，研究不同自吸时间储层孔缝及面孔率的变化规律，利于认识吸水过程中对储层的改造规律。在页岩气井储层压裂后，关井后压裂液侵入地层引起储层孔缝扩展，能够提升页岩气井初期产气量，这段关井时间即是闷井时间。在页岩储层压裂后，内部孔隙开放程度达到峰值的时间为压裂后的最佳闷井时间[23]。实际闷井过程中，压裂后的渗吸是加压条件下的渗吸，流体比自发渗吸条件下更易进入页岩储层，储层内孔缝开放程度达到最佳的时间也比自发渗吸条件下快。因此认为实际闷井过程中，页岩压裂后的闷井时间应该少于自发渗吸条件下储层孔缝结构达到最佳的渗吸时间，从而对页岩储层压裂后的最佳闷井时间进行指导。
此次研究通过对岩样吸水过程中微裂缝宽度、面孔率进行统计，分析储层物性参数随浸泡时间的变化关系(图 10)。不同岩样在自发吸水不同时间后的孔缝变化特征表现出差异性，吸水前14 d内，所有岩样微裂缝缝宽均有一定程度扩张。Z208-1号样品的微裂缝缝宽增长速度最快，在吸水1 d后，缝宽扩张超15倍，第3 d后缝宽达到最大；Z207-1号样品缝宽在吸水第7 d时达到最大，继续吸水缝宽逐渐减小；Z203-1号、Z203H2-1号样品在吸水7 d后裂缝仍有缓慢扩宽趋势(图 10a)。岩样面孔率统计结果显示，在吸水前7 d内，岩样面孔率均在增加，且在3~7 d内增长速率较快，此后面孔率逐渐减小(图 10b)。综合岩样吸水过程中微裂缝缝宽、面孔率变化规律，认为在前3 d内，微裂缝吸水扩宽，面孔率缓慢增加；在吸水至第7 d，矿物溶蚀孔隙增大增多，面孔率迅速增长，微裂缝缝宽缓慢增加，部分样品微裂缝缝宽达到最大值；在吸水14 d时，黏土矿物吸水膨胀，面孔率下降，微裂缝缝宽减小或维持不变。
图 10 四川盆地渝西地区龙一1亚段页岩样品微裂缝缝宽(a)和面孔率(b)与自发吸水时间变化关系Figure 10. Relationship between micro-fracture width (a) and surface porosity (b) and spontaneous water imbibition time in shale samples from Long 1-1 sub-member in western Chongqing area, Sichuan Basin4.2 页岩矿物组成
页岩样品吸水主要导致储层中无机孔缝变化，尤其是岩样中碳酸盐矿物溶蚀会形成较大孔隙，其含量会明显影响吸水过程中页岩孔缝结构的演变。为了分析易溶矿物与稳定矿物含量对吸水过程中微观孔隙演变的影响，选取不同矿物组成(孔渗性质差异较小)的Z203-1、Z207-1号岩样，分析吸水后的孔隙演变特征差异(图 11)。吸水前Z203-1号岩样最大孔隙孔径超过1 μm，面孔率高于Z207-1号岩样(图 11a-b)。吸水3 d后，Z203-1号岩样最大孔径达到了3 μm，孔径介于1.5~<3 μm的孔隙贡献最多孔隙面积，孔隙面孔率为0.9%；Z207-1号岩样最大孔隙范围为2~<3 μm，累计面孔率达到1.4%，高于Z203-1号样品。Z07-1号样品吸水7 d后面孔率增长较多，其面孔率接近10%；而Z203-1号岩样面孔率仅为6.9%。吸水14 d后，Z207-1号岩样面孔率为8.27%，Z203-1号岩样面孔率减小程度较低，面孔率减少至6.12%。Z207-1号岩样碳酸盐含量为24%，Z203-1号岩样碳酸盐含量仅占11.3%，Z207-1号岩样碳酸盐含量约是Z203-1号岩样的2倍，在页岩吸水过程中，碳酸盐矿物溶蚀增孔扩孔，其含量越高，增孔扩孔现象越明显，面孔率增长越快，吸水后对储层改造作用越强；Z203-1号岩样石英含量为70.1%，Z207-1号岩样石英含量仅为53%，Z203-1号岩样石英含量比Z207-1号岩样高约20%，在页岩吸水至第7 d，岩样面孔率达到最大，继续吸水至第14 d，黏土吸水膨胀挤压孔隙导致面孔率下降，石英矿物利于抵消黏土膨胀作用，其含量越多，黏土膨胀作用就越弱，面孔率下降程度就越低。
图 11 四川盆地渝西地区龙一1亚段不同页岩样品吸水过程中微观结构演变特征a.样品Z203-1吸水过程中孔隙面积、累计面孔率与孔径关系；b.样品Z207-1吸水过程中孔隙面积、累计面孔率与孔径关系；c.样品Z203H2-1吸水过中程孔隙面积、累计面孔率与孔径关系。Figure 11. Evolution characteristics of microscopic structure during water imbibition in different shale samples from Long 1-1 sub-member in western Chongqing area, Sichuan Basin4.3 页岩原始孔渗性质
岩样的孔渗条件控制了流体在页岩中的储集空间与渗流能力。页岩孔隙度越大，孔隙体积及流体可容纳空间越大，渗透率就越大，流体更易进入页岩。页岩的孔渗性质决定了相同吸水时间下流体介质在岩样中的含量，从而影响页岩吸水后孔缝演变强度。在上述研究的基础上，选取孔渗参数相差较大且矿物组分差异小的Z207-1号和Z203H2-1号样品，联合不同吸水阶段面孔率增幅与孔渗参数相关性图，探讨页岩自发吸水过程中孔渗性质对微观结构参数演变的影响规律。
Z207-1号岩样孔隙度为4.10%，渗透率为0.28×10-3 μm2，孔渗性质较差；Z203H2-1号岩样具有更好的孔渗性质，孔隙度达到了6.05%，渗透率为0.58×10-3 μm2(表 1)。吸水前Z207-1号岩样孔隙更为发育，累计面孔率为0.32%，约为Z203H2-1号岩样面孔率的10倍；吸水3 d后，Z203H2-1号岩样微观孔隙结构变化明显，孔径最大超过4 μm，面孔率达到了2.28%，而Z207-1号岩样累计面孔率为1.36%，吸水对Z203H2-1号岩样微观结构演变影响更为明显；自发吸水到第7 d，页岩样品内碳酸盐矿物基本被完全溶蚀，出现大量微米级孔隙，孔径分布基本一致，孔隙面积与孔径呈正态分布，孔径分布在2~3 μm的孔隙是面孔率的主要贡献者(图 11b-c)；在吸水至14 d后，面孔率受黏土膨胀作用影响，面孔率有一定程度下降。对比不同孔渗性质样品在面孔率达到最大时(第7 d)面孔率增幅与孔渗性质的关系(图 12)，发现面孔率增幅与孔隙度、渗透率呈现出很好的正相关性，孔隙度达到6% 时，岩样面孔率增幅能达到300%，渗透率达到0.6×10-3 μm2 时，面孔率增幅超过200%。结果表明，页岩的原始孔渗性质影响微观结构演变强度，在一定程度上，孔渗性质越好，样品吸水后流体渗流速度越快，吸水对孔隙及微裂缝的改造作用就越强。因此，原始孔渗性质越好的储层，在吸水后对储层的改造作用越强，闷井压裂效果越好。
图 12 四川盆地渝西地区龙一1亚段页岩吸水第7 d较吸水前面孔率增幅与岩样孔隙度(a)和渗透率(b)的相关性Figure 12. Correlation between increase in surface porosity and sample porosity (a) and permeability (b) in shale samples from Long 1-1 sub-member in western Chongqing area, Sichuan Basin on the 7th day of water imbibition compared to before imbibition5. 结论
(1) 渝西地区龙一1亚段页岩吸水后有机质内部有机质孔隙形态大小基本不变，边缘有机质孔隙会出现变小或闭合现象。吸水7 d后碳酸盐矿物被溶蚀或颗粒脱落形成较大粒内溶蚀孔隙，粒间孔隙在页岩吸水3~7 d内增孔扩孔现象强烈；第7 d时微观孔隙演变程度最高，页岩储层孔隙空间最大；在吸水至14 d，黏土矿物膨胀挤压孔隙，岩样面孔率均有不同程度下降。
(2) 页岩内部不会萌生新的微裂缝，而是在原有微裂缝基础上进行扩展。在吸水前3 d内，微裂缝在水化作用下，或部分微裂缝因矿物崩解脱落，微裂缝缝宽迅速扩宽；在第7 d时，微裂缝缝宽受黏土吸水膨胀影响，扩宽速率缓慢或缝宽保持不变，微裂缝缝宽达到最宽；吸水至第14 d，黏土矿物吸水膨胀，微裂缝缝宽减小，最终缝宽扩展为原来的5~10倍。
(3) 页岩渗吸过程孔缝演变受到自发渗吸时间、矿物组成和原始孔渗性质的影响。在吸水前3 d内，岩样微裂缝缝宽扩展更明显，面孔率缓慢增加；在吸水至第7 d，碳酸盐矿物含量较高、自身原始孔渗性质更好的页岩样品，面孔率增长更多，增长幅度更高，面孔率达到最大值；吸水至14 d，黏土吸水膨胀导致面孔率有一定程度减小，岩样石英矿物含量越高，对黏土吸水膨胀作用抑制效果更强，面孔率减小程度更小。
致谢:: 感谢评审专家提出的建设性意见，极大地提升了论文质量，在此致以衷心感谢！利益冲突声明/Conflict of Interests所有作者声明不存在利益冲突。All authors disclose no relevant conflict of interests.作者贡献/Authors'Contributions钱计安完成实验操作和论文初稿撰写与修改；蒋裕强、罗彤彤提供实验思路并参与实验设计；付永红、杨一骁、陈维铭参与实验指导、论文设计与修改；孙超亚、王占磊参与论文修改、数据整理与绘图。所有作者均阅读并同意最终稿件的提交。QIAN Ji'an completed the experimental operation and the writing and revision of the paper. JIANG Yuqiang and LUO Tongtong provided experimental ideas and participated in experimental design. FU Yonghong, YANG Yixiao, and CHEN Weiming guided the experiments and participated in paper conceptualization and revision. SUN Chaoya and WANG Zhanlei participated in paper revision, data sorting, and figure drawing. All authors have read the last version of the paper and consented to its submission. -
图 1 四川盆地构造区划分及研究区地理位置(a)与典型井五峰组—龙马溪组龙一1亚段地层柱状图(b)
Figure 1. Tectonic division of Sichuan Basin and geographic location of study area (a) and stratigraphic histogram from Wufeng Formation to Long 1-1 sub-member in a typical well (b)
图 2 四川盆地渝西地区龙一1亚段页岩样品面孔率计算过程
a.Z203H2-1号样品渗吸7 d后电镜下孔隙分布；b.软件识别后红色部分代表孔隙；c.对识别后的色块排序，统计孔径及面积(统计色块近似标准圆直径作为孔径)。
Figure 2. Calculation process of surface porosity for shale samples from Long 1-1 sub-member in western Chongqing area, Sichuan Basin
图 3 四川盆地渝西地区龙一1亚段页岩样品原始状态(自发吸水前)孔缝特征
a-d.Z203-1号样品有机孔(a)、无机孔(b-c)、微裂缝(d)特征；e-h.Z207-1号样品有机孔(e)、无机孔(f-g)、微裂缝(h)特征；i-l.Z203H2-1号样品有机孔(i)、无机孔(j)、微裂缝(k-l)特征；m-p.Z208-1号样品有机孔(m-n)、无机孔(o)、微裂缝(p)特征。
Figure 3. Pore and fracture characteristics of shale samples in their original state (before spontaneous water imbibition) from Long 1-1 sub-member in western Chongqing area, Sichuan Basin
图 4 四川盆地渝西地区龙一1亚段页岩样品自发吸水不同时间有机孔隙演变特征
a.Z203-1号样品自发吸水前有机质特征；b.Z203-1号样品自发吸水1 d后有机孔特征；c.Z203-1号样品自发吸水14 d后有机孔特征；d.Z208-1号样品自发吸水前有机质特征；e.Z208-1号样品自发吸水1 d后有机孔特征；f.Z208-1号样品自发吸水14 d后有机孔特征。
Figure 4. Evolution characteristics of organic pores at different times of spontaneous water imbibition for shale samples from Long 1-1 sub-member in western Chongqing area, Sichuan Basin
图 5 四川盆地渝西地区龙一1亚段Z203-1号样品自发吸水不同时间粒内溶蚀孔隙演变特征
a.自发吸水前矿物分布特征；b.自发吸水前粒内溶蚀孔特征；c.自发吸水1 d后粒内溶蚀孔特征；d.自发吸水3 d后粒内溶蚀孔特征；e.自发吸水7 d后粒内溶蚀孔特征；f.自发吸水14 d后粒内溶蚀孔特征。
Figure 5. Evolution characteristics of intragranular dissolution pores at different times of spontaneous water imbibition for sample Z203-1 from Long 1-1 sub-member in western Chongqing area, Sichuan Basin
图 6 四川盆地渝西地区龙一1亚段Z203-1号样品自发吸水不同时间矿物粒间孔隙演变特征
a.自发吸水前矿物分布特征；b.自发吸水前矿物粒间孔隙特征；c.自发吸水1 d后矿物粒间孔隙特征；d.自发吸水3 d后矿物粒间孔隙特征；e.自发吸水7 d后矿物粒间孔隙特征；f.自发吸水14 d后矿物粒间孔隙特征。
Figure 6. Evolution characteristics of intergranular pores of minerals at different times of spontaneous water imbibition for sample Z203-1 from Long 1-1 sub-member in western Chongqing area, Sichuan Basin
图 7 四川盆地渝西地区龙一1亚段Z208-1号样品自发吸水不同时间基质矿物间微裂缝演变特征
a.自发吸水前矿物分布及微裂缝位置；b.自发吸水前微裂缝特征；c.自发吸水1 d后微裂缝特征；d.自发吸水3 d后微裂缝特征；e.自发吸水7 d后微裂缝特征；f.自发吸水14 d后微裂缝特征。
Figure 7. Evolution characteristics of micro-fractures between matrix minerals at different times of spontaneous water imbibition for sample Z208-1 from Long 1-1 sub-member in western Chongqing area, Sichuan Basin
图 8 四川盆地渝西地区龙一1亚段Z207-1号样品自发吸水不同时间黏土矿物—有机质微裂缝演变特征
a.自发吸水前微裂缝及矿物分布特征；b.自发吸水前微裂缝发育特征；c.自发吸水1 d后微裂缝特征；d.自发吸水3 d后微裂缝特征；e.自发吸水7 d后微裂缝特征；f.自发吸水14 d后微裂缝特征。
Figure 8. Evolution characteristics of micro-fractures between clay minerals and organic matter at different times of spontaneous water imbibition for sample Z207-1 from Long 1-1 sub-member in western Chongqing area, Sichuan Basin
图 9 四川盆地渝西地区龙一1亚段页岩样品自发吸水前后微观孔隙变化特征
a.Z203-1号样品自发吸水前孔隙及矿物分布特征；b.Z207-1号样品自发吸水前孔隙及矿物分布特征；c.Z203H2-1号样品自发吸水前孔隙及矿物分布特征；d.Z203-1号样品自发吸水14 d后孔隙发育特征；e. Z207-1号样品自发吸水14 d后孔隙发育特征；f.Z203H2-1号样品自发吸水14 d后孔隙发育特征。
Figure 9. Variation characteristics of microscopic pores before and after spontaneous water imbibition in shale samples from Long 1-1 sub-member in western Chongqing area, Sichuan Basin
图 10 四川盆地渝西地区龙一1亚段页岩样品微裂缝缝宽(a)和面孔率(b)与自发吸水时间变化关系
Figure 10. Relationship between micro-fracture width (a) and surface porosity (b) and spontaneous water imbibition time in shale samples from Long 1-1 sub-member in western Chongqing area, Sichuan Basin
图 11 四川盆地渝西地区龙一1亚段不同页岩样品吸水过程中微观结构演变特征
a.样品Z203-1吸水过程中孔隙面积、累计面孔率与孔径关系；b.样品Z207-1吸水过程中孔隙面积、累计面孔率与孔径关系；c.样品Z203H2-1吸水过中程孔隙面积、累计面孔率与孔径关系。
Figure 11. Evolution characteristics of microscopic structure during water imbibition in different shale samples from Long 1-1 sub-member in western Chongqing area, Sichuan Basin
图 12 四川盆地渝西地区龙一1亚段页岩吸水第7 d较吸水前面孔率增幅与岩样孔隙度(a)和渗透率(b)的相关性
Figure 12. Correlation between increase in surface porosity and sample porosity (a) and permeability (b) in shale samples from Long 1-1 sub-member in western Chongqing area, Sichuan Basin on the 7th day of water imbibition compared to before imbibition
表 1 四川盆地渝西地区龙一1亚段页岩样品TOC含量、物性及矿物组成统计
Table 1. TOC content, physical properties, and mineral composition of shale samples from Long 1-1 sub-member in western Chongqing area, Sichuan Basin
样品编号 孔隙度/ % 渗透率/ 10-3μm2 ω(TOC)/ % 矿物含量/% 石英 斜长石 方解石 白云石 黄铁矿 黏土矿物 Z203-1 4.23 0.32 4.8 70.1 3.7 4.3 7.0 3.2 11.7 Z207-1 4.10 0.28 4.5 53.0 6.0 4.0 20.0 4.0 13.0 Z203H2-1 6.05 0.58 5.6 42.5 4.0 12.0 22.0 3.5 16.0 Z208-1 4.90 0.62 4.3 30.4 7.2 5.7 17.7 4.6 34.4 
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